1. Κατάψυξη Προϊόντων
Όταν το διάλυμα παγώσει γρήγορα (η θερμοκρασία πέφτει κατά 10~50 βαθμούς ανά λεπτό), οι κρυσταλλίτες διατηρούν το μέγεθος ορατό στο μικροσκόπιο. Αντίθετα, όταν καταψύχονται αργά (1 βαθμός / λεπτό), οι κρύσταλλοι που σχηματίζονται είναι ορατοί με γυμνό μάτι. Οι χονδροειδείς κρύσταλλοι αφήνουν ένα μεγάλο κενό στην εξάχνωση, το οποίο μπορεί να βελτιώσει την αποτελεσματικότητα της λυοφιλίωσης. Οι λεπτοί κρύσταλλοι αφήνουν ένα μικρό κενό μετά την εξάχνωση, το οποίο εμποδίζει την εξάχνωση του κάτω στρώματος. Τα τελικά σωματίδια που παράγονται από την ταχεία κατάψυξη είναι λεπτά, με τα πλεονεκτήματα της ομοιόμορφης εμφάνισης, των μεγάλων σε ειδική επιφάνεια, της καλής πορώδης δομής, της γρήγορης διάλυσης και της σχετικά ισχυρότερης απορρόφησης υγρασίας των τελικών προϊόντων. Τα φάρμακα προκαταψύχονται σε λυοφιλιωτή με δύο τρόπους: ο ένας είναι ότι τα προϊόντα ψύχονται στον φούρνο ξήρανσης ταυτόχρονα. Το άλλο είναι να περιμένετε να κρυώσει το ράφι του κουτιού στεγνώματος σε περίπου -40 βαθμό και μετά να βάλετε το προϊόν μέσα. Το πρώτο ισοδυναμεί με αργή κατάψυξη, ενώ το δεύτερο είναι μεταξύ ταχείας κατάψυξης και αργής κατάψυξης. χρησιμοποιείται συχνά για να ληφθεί υπόψη η αποτελεσματικότητα της λυοφιλοποίησης και η ποιότητα του προϊόντος. Το μειονέκτημα αυτής της μεθόδου είναι ότι όταν το προϊόν τοποθετηθεί στο κουτί, οι υδρατμοί στον αέρα θα συμπυκνωθούν γρήγορα στο ράφι. Ωστόσο, στο πρώιμο στάδιο της εξάχνωσης, εάν η θερμοκρασία του ραφιού ανέβει πιο γρήγορα, είναι δυνατόν να υπερβεί το κανονικό φορτίο του συμπυκνωτή λόγω της εξάχνωσης μεγάλων επιφανειών. Το φαινόμενο αυτό είναι ιδιαίτερα έντονο το καλοκαίρι. Η κατάψυξη του προϊόντος είναι σε στατική κατάσταση. Η εμπειρία έχει δείξει ότι το φαινόμενο της υπερψύξης είναι εύκολο να συμβεί, το οποίο θα οδηγήσει στη θερμοκρασία του προϊόντος να φτάσει στο ευτηκτικό σημείο, αλλά η διαλυμένη ουσία εξακολουθεί να μην κρυσταλλώνεται. Προκειμένου να ξεπεραστεί το φαινόμενο της υπερψύξης, η θερμοκρασία πήξης του προϊόντος θα πρέπει να είναι χαμηλότερη από ένα εύρος κάτω από το ευτηκτικό σημείο και θα πρέπει να διατηρηθεί για ένα χρονικό διάστημα έως ότου το προϊόν καταψυχθεί τελείως.
2. Προϋποθέσεις και Ταχύτητα Εξάχνωσης
Η εξάχνωση μπορεί να ξεκινήσει όταν η τάση κορεσμού των ατμών του πάγου σε μια συγκεκριμένη θερμοκρασία είναι υψηλότερη από τη μερική πίεση των υδρατμών στο περιβάλλον. Η αναρρόφηση και η δέσμευση υδρατμών από τον συμπυκνωτή που είναι χαμηλότερη από τη θερμοκρασία του προϊόντος είναι η απαραίτητη προϋπόθεση για τη διατήρηση της εξάχνωσης. Η απόσταση που διανύει ένα αέριο μεταξύ δύο διαδοχικών συγκρούσεων ονομάζεται μέση ελεύθερη διαδρομή, η οποία είναι αντιστρόφως ανάλογη της πίεσης. Υπό κανονική πίεση, είναι μικροσκοπικά και εξαχνωμένα μόρια νερού συγκρούονται εύκολα με το αέριο και στη συνέχεια επιστρέφουν στην επιφάνεια της πηγής ατμού, επομένως η ταχύτητα εξάχνωσης είναι πολύ αργή. Καθώς η πίεση μειώνεται κάτω από 13,3 Pa, η μέση ελεύθερη διαδρομή αυξάνεται κατά 105 φορές, γεγονός που καθιστά την ταχύτητα εξάχνωσης σημαντικά ταχύτερη. Τα μόρια του νερού που πετούν έξω σπάνια αλλάζουν τις δικές τους πτυχές, σχηματίζοντας έτσι μια κατευθυντική ροή ατμού. Η αντλία κενού παίζει το ρόλο της αφαίρεσης αερίου στο στεγνωτήριο κατάψυξης για να διατηρήσει τη χαμηλή πίεση που απαιτείται για την εξάχνωση. 1 γραμμάριο υδρατμών είναι 1,25 L σε κανονική πίεση, αλλά διαστέλλεται στα 10,000 L στα 13,3 Pa. Είναι αδύνατο για τις συνηθισμένες αντλίες κενού να αντλήσουν τόσο μεγάλο όγκο σε μια μονάδα χρόνου. Στην πραγματικότητα, ο συμπυκνωτής σχηματίζει μια ειδική αντλία κενού για τη δέσμευση υδρατμών. Η θερμοκρασία παραγωγής και συμπύκνωσης είναι συνήθως -25 βαθμοί και -50 βαθμοί . Σε αυτή τη θερμοκρασία, η πίεση κορεσμένων ατμών του πάγου είναι 63,3Pa και 1,1Pa αντίστοιχα, δημιουργώντας μια σημαντική διαφορά πίεσης μεταξύ της επιφάνειας εξάχνωσης και της επιφάνειας συμπύκνωσης. Εάν η μερική πίεση του μη συμπυκνώσιμου αερίου στο σύστημα μπορεί να παραμεληθεί αυτή τη στιγμή, θα προωθήσει τους υδρατμούς που εξαχνώνονται από το προϊόν να φτάσουν στην επιφάνεια του συμπυκνωτή κατευθυντικά με έναν ορισμένο ρυθμό ροής και να σχηματίσουν παγετό. Η θερμότητα εξάχνωσης του πάγου είναι περίπου 2822 J/g. Εάν η διαδικασία εξάχνωσης δεν παρέχει θερμότητα, το προϊόν μπορεί να μειώσει μόνο την εσωτερική του ενέργεια για να αντισταθμίσει τη θερμότητα εξάχνωσης έως ότου η θερμοκρασία του εξισωθεί με τη θερμοκρασία του συμπυκνωτή και στη συνέχεια η εξάχνωση θα σταματήσει. Παρέχεται επαρκής θερμότητα στο προϊόν για τη διατήρηση της διαφοράς θερμοκρασίας μεταξύ εξάχνωσης και συμπύκνωσης.
3. Διαδικασία εξάχνωσης
Στο πρώτο στάδιο της θέρμανσης (στάδιο εξάχνωσης μάζας), η θερμοκρασία του προϊόντος πρέπει να είναι χαμηλότερη από το ευτηκτικό του σημείο κατά ένα εύρος. Επομένως, η θερμοκρασία στο ράφι πρέπει να ελέγχεται. Εάν το προϊόν έχει στεγνώσει μερικώς αλλά η θερμοκρασία υπερβαίνει το ευτηκτικό του σημείο, το προϊόν θα λιώσει αυτή τη στιγμή. Αυτή τη στιγμή, το λιωμένο υγρό είναι κορεσμένο με πάγο, αλλά όχι με διαλυμένη ουσία, έτσι η αποξηραμένη διαλυμένη ουσία θα διαλυθεί σε αυτό γρήγορα και τελικά θα συγκεντρωθεί σε ένα λεπτό παγωμένο μπλοκ, το οποίο έχει κακή εμφάνιση και κακό ρυθμό διάλυσης. Εάν το προϊόν λιώσει στο μεταγενέστερο στάδιο της εξάχνωσης, θα απορροφηθεί από το ξηρό πορώδες στερεό λόγω της μικρής ποσότητας λιωμένου υγρού, το οποίο προκαλεί την καταστροφή του σβώλου μετά τη λυοφιλοποίηση και ο ρυθμός διάλυσης μπορεί επίσης να βρεθεί αργός. όταν προσθέτουμε νερό για διάλυση. Στη διαδικασία της εξάχνωσης, αν και η θερμοκρασία του ραφιού και του προϊόντος είναι αρκετά διαφορετική, η θερμοκρασία της πλάκας, του συμπυκνωτή και του κενού παραμένουν βασικά αμετάβλητες. Έτσι η απορρόφηση θερμότητας εξάχνωσης είναι σχετικά σταθερή και η θερμοκρασία του προϊόντος είναι σχετικά σταθερή. Καθώς το προϊόν στεγνώνει από πάνω προς τα κάτω, η αντίσταση της εξάχνωσης του πάγου σταδιακά αυξάνεται. Η θερμοκρασία του προϊόντος θα αυξηθεί ελαφρώς ανάλογα έως ότου οι κρύσταλλοι πάγου είναι αόρατοι με γυμνό μάτι. Αυτή τη στιγμή, περισσότερο από το 90 τοις εκατό του νερού έχει αφαιρεθεί. Μέχρι στιγμής, η διαδικασία της εξάχνωσης έχει ουσιαστικά τελειώσει. Προκειμένου να εξασφαλιστεί η εξάχνωση ολόκληρου του κουτιού των προϊόντων, η θερμοκρασία στο ράφι πρέπει να διατηρείται ακόμα για ένα στάδιο πριν από το δεύτερο στάδιο θέρμανσης. Το υπόλοιπο ποσοστό νερού ονομάζεται υπολειμματικό νερό, το οποίο διαφέρει από το ελεύθερο νερό στις φυσικές και χημικές του ιδιότητες. Το υπόλοιπο νερό περιλαμβάνει χημικά συνδυασμένο νερό και φυσικά συνδυασμένο νερό, όπως η κρυστάλλωση συνδυασμένου κρυσταλλικού νερού, το νερό που συνδέεται με πρωτεΐνη μέσω δεσμών υδρογόνου και το νερό που προσροφάται σε στερεά επιφάνεια ή τριχοειδή. Η πίεση κορεσμένων ατμών του υπολειπόμενου νερού μειώνεται σε διαφορετικούς βαθμούς λόγω της αντίστασης από μια ορισμένη βαρύτητα, επομένως η ταχύτητα στεγνώματος μειώνεται προφανώς. Αν και η αύξηση της θερμοκρασίας του προϊόντος μπορεί να προωθήσει την αεριοποίηση του υπολειπόμενου νερού, εάν υπερβεί μια συγκεκριμένη θερμοκρασία, η βιολογική δραστηριότητα μπορεί επίσης να μειωθεί απότομα. Η υψηλότερη θερμοκρασία στεγνώματος για τη διασφάλιση της ασφάλειας των προϊόντων θα πρέπει να προσδιορίζεται με πειράματα. Συνήθως, στο δεύτερο στάδιο, η θερμοκρασία της πλάκας είναι περίπου 30 βαθμούς και διατηρείται σταθερή. Στην αρχή αυτού του σταδίου, η θερμοκρασία του προϊόντος αυξάνεται γρήγορα καθώς αυξάνεται η θερμοκρασία της πλάκας και το υπολειπόμενο νερό εξατμίζεται λιγότερο. Ωστόσο, καθώς η θερμοκρασία του προϊόντος πλησιάζει σταδιακά τη θερμοκρασία της πλάκας, η αγωγιμότητα της θερμότητας γίνεται πιο αργή και χρειάζεται πολύς χρόνος για να περιμένετε υπομονετικά. Η πρακτική εμπειρία δείχνει ότι ο χρόνος στεγνώματος του υπολειπόμενου νερού είναι σχεδόν ίσος με τον χρόνο εξάχνωσης και μερικές φορές τον υπερβαίνει.
4. Καμπύλη Λυοφιλοποίησης
Η καμπύλη λυοφιλοποίησης προκύπτει καταγράφοντας τη μεταβολή της θερμοκρασίας του ραφιού και της θερμοκρασίας του προϊόντος ανάλογα με την αλλαγή του χρόνου. Η τυπική καμπύλη λυοφιλοποίησης χωρίζει τη θερμοκρασία ραφιού σε δύο στάδια. Η θερμοκρασία του ραφιού διατηρείται χαμηλή κατά τη διάρκεια της εξάχνωσης μάζας, η οποία μπορεί γενικά να ελεγχθεί μεταξύ -10 μοιρών και 10 βαθμών ανάλογα με την πραγματική κατάσταση. Στο δεύτερο στάδιο, η θερμοκρασία του ραφιού θα αυξηθεί ανάλογα με τις ιδιότητες του προϊόντος κατάλληλα. Αυτή η μέθοδος είναι κατάλληλη για προϊόντα με χαμηλό σημείο τήξης. Εάν η απόδοση του προϊόντος είναι άγνωστη και η απόδοση του μηχανήματος είναι κακή ή η εργασία του δεν είναι αρκετά σταθερή, είναι ασφαλέστερο να χρησιμοποιήσετε αυτήν τη μέθοδο. Εάν το ευτηκτικό σημείο του προϊόντος είναι υψηλό, ο βαθμός κενού του συστήματος μπορεί να διατηρηθεί καλά και η ικανότητα ψύξης του συμπυκνωτή είναι επαρκής, τότε ο συγκεκριμένος ρυθμός θέρμανσης μπορεί να υιοθετηθεί για να αυξηθεί η θερμοκρασία ραφιού στη μέγιστη επιτρεπόμενη θερμοκρασία μέχρι η λυοφιλοποίηση έχει ολοκληρωθεί. Ωστόσο, είναι επίσης απαραίτητο να διασφαλιστεί ότι η θερμοκρασία του προϊόντος κατά τη μαζική εξάχνωση δεν πρέπει να υπερβαίνει το ευτηκτικό σημείο. Εάν το προϊόν είναι ασταθές στη θέρμανση, η θερμοκρασία της πλάκας του δεύτερου σταδίου δεν πρέπει να είναι πολύ υψηλή. Προκειμένου να βελτιωθεί η ταχύτητα εξάχνωσης στο πρώτο στάδιο, η θερμοκρασία ραφιού μπορεί να αυξηθεί σε πάνω από τη μέγιστη επιτρεπόμενη θερμοκρασία του προϊόντος ταυτόχρονα. Όταν ολοκληρωθεί βασικά το στάδιο εξάχνωσης μάζας, η θερμοκρασία ραφιού θα μειωθεί στη μέγιστη επιτρεπόμενη θερμοκρασία. Αν και οι δύο τελευταίες μέθοδοι έχουν βελτιώσει την ταχύτητα εξάχνωσης μάζας, η ικανότητα κατά των παρεμβολών θα μειωθεί αντίστοιχα και η ξαφνική μείωση του βαθμού κενού και της ικανότητας ψύξης ή η διακοπή ρεύματος μπορεί να λιώσει τα προϊόντα. Μια λογική και ευέλικτη προσέγγιση στην πρώτη μέθοδο είναι μια ολοένα και πιο κοινή μέθοδος που χρησιμοποιείται σήμερα.